• 食品 依據(jù) GB 5009.190-2014《食品安全國家標準 食品中指示性多 氯聯(lián)苯含量的測定》進行食品樣品的前處理。

1. 提取

1.1 提取前，將一空纖維素或玻璃纖維提取套筒裝入索氏提取 器中，以正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）為提取溶劑，預(yù) 提取 8 h 后取出晾干。

1.2 將預(yù)處理試樣 5.0 g~10.0 g 裝入上述處理的提取套筒中， 加入 13C 標記的定量內(nèi)標，用玻璃棉蓋住試樣，平衡 30 min 后裝入索氏提取器，以適量正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）為提取溶劑，提取 18 h ～ 24 h，回流速度控制在 3 次 /h ～ 4 次 /h。

1.3 提取完成后，將提取液轉(zhuǎn)移到茄形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 近干。如分析結(jié)果以脂肪計則需要測定試樣的脂肪含量。

1.4 脂肪含量的測定：濃縮前準確稱重茄形瓶，將溶劑濃縮至 干后準確稱重茄形瓶，兩次稱重結(jié)果的差值為試樣的脂肪 量。測定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中殘渣。

2. 凈化

2.1 酸性硅膠柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 次填入 4 g 活化硅膠、10 g 酸化硅膠、2 g 活化硅膠、4 g 無水硫酸鈉。然后用 100 ml 正己烷預(yù)淋洗。 凈化：將濃縮的提取液全部轉(zhuǎn)移至柱上，用約 5 ml 正己烷沖 洗茄形瓶 3 次 ~4 次，洗液轉(zhuǎn)移至柱上。待液面降至無水硫如果酸化硅膠層全部變色，表明試樣中脂肪量超過了柱子 的負載極限。洗脫液濃縮后，制備一根新的酸性硅膠凈化柱， 重復(fù)上述操作，直至硫酸硅膠層不再全部變色。

2.2 復(fù)合硅膠柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 填入 1.5 g 硝酸銀硅膠、1 g 活化硅膠、2 g 堿性硅膠、1 g 活化硅膠、4 g 酸化硅膠、2 g 活化硅膠、2 g 無水硫酸鈉。 然后用 30 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3）預(yù)淋洗。 凈化：將經(jīng)過凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上，用約 5 ml 正己烷沖洗茄形瓶 3 次～ 4 次，洗液轉(zhuǎn)移至柱上。待液面 降至無水硫酸鈉層時加入 50 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3） 洗脫，洗脫液濃縮至約 1 ml。

2.3 堿性氧化鋁柱凈化 凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依 填入 2.5 g 經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁、2 g 無水硫酸鈉。15 ml 正己烷預(yù)淋洗。 凈化：將經(jīng)過凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上，用約 5 ml 正己烷沖洗茄形瓶 3 次 ~4 次，洗液轉(zhuǎn)移至柱上。當液面降 至無水硫酸鈉層時加入 30 ml 正己烷（2×15 ml）洗脫柱子， 待液面降至無水硫酸鈉層時加入 25 ml 二氯甲烷 + 正己烷 （5+95）洗脫。洗脫液濃縮至近干。

• 水 根據(jù) HJ715-2014《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜 - 質(zhì)譜法》 進行水樣的前處理。

1. 萃取

1.1 固相萃取法 搖勻并準確量取水樣 1-10 L，加入 100µl 替代物標準適用 物，混勻，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣 PH 值至 5-9，每升水樣加入 5 ml 甲醇混勻。依次用 5 ml 正己烷 / 乙酸乙酯溶液、5 ml 甲醇和 5 ml 食鹽水活化固相萃取裝置， 活化后使水樣以 50-200 ml/min 的流速通過固相萃取盤， 上樣完畢后用 10 ml 實驗用水沖洗固相萃取圓盤，繼續(xù)抽 取 30 min 使圓盤干燥。依次用 5 ml 乙酸乙酯、5 ml 正已 烷和 6 ml 正已烷 / 乙酸乙酯溶液洗脫固相萃取圓盤并全部 收集洗脫液，將洗脫液過干燥柱后，用 6 ml 乙酸乙酯 / 正 已烷淋洗干燥柱，合并洗脫液。將洗脫液濃縮至 1 ml，加 入正已烷至 10 ml。

1.2 液液萃取法 搖勻并準確量取水樣 1-2 L 至分液漏斗中，加入 100 µl 替代 物標準適用物，混勻，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣PH 值至 5-9，加入 20 g 氯化鈉，*溶解后再加入 60 ml 正已烷，用手振蕩 30 s 排氣，振蕩 5 min 后靜置分層，重 復(fù)萃取兩次，合并三次的萃取液經(jīng)干燥柱脫水后，用 6 ml 正已烷淋洗干燥柱，合并萃取液和淋洗液，濃縮至 10 ml。

2. 凈化

2.1 硫酸凈化 將 10 ml 濃縮液轉(zhuǎn)入 60 ml 分液漏斗中，加入 10 ml 硫酸， 輕輕振搖，注意放氣，然后振搖 1 min，靜置分層后棄去 下層硫酸。如果硫酸層中仍有顏色則需重復(fù)上述操作至硫 酸層無色為止。向分液漏斗加入 30 ml 氯化鈉溶液洗滌有 機相，靜置分層后棄去水相，有機相經(jīng)干燥柱脫水后，濃 縮至 1 ml。視其水體性質(zhì)可以繼續(xù)進行弗洛里硅土凈化。

2.2 弗洛里硅土層析柱凈化 用 40 ml 正已烷沖洗弗洛里硅土層析柱，關(guān)閉活塞，把硫 酸凈化后的濃縮液轉(zhuǎn)入層析柱內(nèi)，用 1-2 ml 正已烷清洗濃 縮液瓶兩次，一并轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)，棄去流出液。用 200 ml 淋洗液洗脫層析柱，洗脫流速控制在 2-5 ml/min，接收 全部淋洗液。將淋洗液濃縮，至 1.0 ml 以下，加入 5.0 µl 內(nèi)標使用液，再加入正已烷，定容至 1 ml，轉(zhuǎn)移到樣品瓶 中待分析。

2.3 弗洛里硅土固相萃取凈化 用 4 ml 正已烷沖洗固相萃取柱，并浸潤 5 min 后，棄去流 出液，流速控制在 2 ml/min，把硫酸凈化后的濃縮液全部 轉(zhuǎn)移至柱內(nèi)，用 2-3 ml 正已烷洗滌樣品濃縮液瓶兩次，一 并轉(zhuǎn)移到固相萃取柱上，用 10 ml 淋洗液洗脫固相萃取柱， 接收淋洗液。將淋洗液濃縮至 1.0 ml 以下，加入 5.0 µl 內(nèi) 標使用液，再加入正已烷，定容至 1 ml，轉(zhuǎn)移到樣品瓶中 待分析。

儀器和設(shè)備 儀器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀。 提取裝置：微波萃取裝置、索氏提取裝置、探頭式超聲提取裝置或具有相當功能的設(shè)備。 濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D 濃縮儀或具有相當功能的設(shè)備。 采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶。 其他實驗室常用設(shè)備：渦旋混合器，離心機等。 色譜柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 µm）毛細管色譜柱（Thermo Fisher Scientific）。C 10 保留時間為 17.26 min。