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全二維氣相色譜

對于復(fù)雜的樣品需要串聯(lián)幾根不同的色譜柱才能實現(xiàn)組分的全分離。這已經(jīng)有一點點二維氣相的味道了。但只是將 一維,也就是 一根色譜柱中沒有分開的組分放到二根,至第三根色譜柱上繼續(xù)分離還不能算真的全二維氣相,只能算GC+GC。那真的全二維氣相,所謂的GC*GC到底是怎么回事呢?
全二維氣相色譜( GC * GC)是近幾年來發(fā)展起來的一個新技S,與傳統(tǒng)的多維色譜不同, 它提供了一種真的正交分離系統(tǒng),其峰容量約等于兩根柱各自峰容量的乘積,適合于復(fù)雜樣品的分析。

比如,油品的異構(gòu)體分析,天然香料的特征化合物,環(huán)境樣品的污染物分析等。

氣相色譜作為一種重要的分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的工具在環(huán)等領(lǐng)域中得到的應(yīng)用。但是, 在對組分?jǐn)?shù)多達(dá)幾千的復(fù)雜體系進(jìn)行分析時,傳統(tǒng)的一維色譜( 1DGC) 費時,而且由于峰容量不夠, 峰重疊嚴(yán)重, 多維分離系統(tǒng)如: 液相色譜-氣相色譜聯(lián)用( HPLC-GC)、 臨界流體色譜-氣相色譜聯(lián)用( SFC_GC) 以及通常的中切心割式二維色譜( GC-GC)等。

它們的共同特點是在感興趣的化合物附近有大量的背景出峰
不管是色譜圖還是質(zhì)譜圖,真的信號都被淹沒了。面對這樣的難題,通常的分析思路是通過的質(zhì)譜儀

那么,除了這種思路之外,能否追本溯源,從分離出發(fā),用色譜得到干凈的信號呢?
這就是全二維氣相想解決的問題。

對于我們想要分離的復(fù)雜樣品也可以先根據(jù)樣品范德華力的不同使用常用的弱極性柱讓組分按照沸點不同進(jìn)行分離,然后使用極性柱,讓同樣沸點的化合物按極性出峰。這樣我們就得到了按照兩種分離機制得出的二維的結(jié)果

那么,從設(shè)計上,全二維氣相是如何做到的呢?
20 世紀(jì)90 年代初, Liu 和Phillips 提出的全二維氣相色譜( GC _ GC)方法 , 提供了一種真的正交分離系統(tǒng)。它是將分離機理不同而又互相單獨的兩支色譜柱以串連的方式結(jié)合成二維氣相色譜, 經(jīng)第 1支色譜柱分離后的每個餾分,經(jīng)調(diào)制器聚焦后以脈沖方式進(jìn)入第2 支色譜柱中進(jìn)行進(jìn)一步的分離,通過溫度和極性的改變實現(xiàn)氣相色譜分離特性的正交化。GC-GC 具有峰容量大(為兩根柱各自峰容量的乘積)、分析速度快、分辨率高、族分離和瓦片效應(yīng)等特點, 因而該方法在復(fù)雜體系的分析方面具有其它方法, 越來越受到廣大那么,二維氣相到底能解決哪些問題呢?比如化工行業(yè),有那么多不同的生產(chǎn)工藝怎么評估和優(yōu)化呢?
先就要弄清楚不同物質(zhì)的產(chǎn)量。比如裂解柴油的工藝評估。如果用普通的氣相,出峰是這樣的飽和烷烴、不飽和烷烴、芳烴交疊出峰根本無法分離,就談不上定量和評估。如果使用全二維氣相它能把類似的,或者說同族的化合物歸在一起,比如烷烴類,極性小,所以在二維上 先出峰也就是在圖譜的下方苯環(huán)類,極 大,在極性柱上保留 強強落在圖譜上方的位置不同催化劑的,一目了然 。這種把化合物分類的功能在很多行業(yè)能發(fā)揮作用。比如在環(huán)境,食品行業(yè)中測多環(huán)芳烴往往標(biāo)樣出峰好,但實際樣品的基質(zhì)干擾很大,想要準(zhǔn)定性定量并不容易。而通過全二維氣相,多環(huán)芳烴可以很容易和基質(zhì)分離

只要能分離,定性定量就是So Easy的事情

 

關(guān)鍵詞: 氣相

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