關(guān)鍵詞 TSQ 8000 Evo 三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用，揮發(fā)性化合物（VOCs）， 水質(zhì)，吹掃捕集。 摘要：本文建立了一套運(yùn)用三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/ MS）結(jié)合吹掃捕集技術(shù)檢測(cè)水中揮發(fā)性化合物（VOCs）的分 析方法。實(shí)驗(yàn)通過 TSQ 8000 Evo 的 Time-SIM 監(jiān)測(cè)模式，采 用內(nèi)標(biāo)法對(duì)揮發(fā)性化合物進(jìn)行定量。結(jié)果表明，該方法中揮發(fā) 性化合物檢出限均低于 1.0 µg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于 10%，樣品添加回收率范圍：70%~120%。

1、前言 揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）是自然界中一類對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán) 境都有較大危害的污染物。世界衛(wèi)生組織（WTO）定義揮發(fā) 性有機(jī)物為熔點(diǎn)低于室溫、沸點(diǎn)范圍在 50~260℃ 之間的有機(jī) 化合物。美國(guó)聯(lián)邦環(huán)保署（EPA）定義其為：除 CO、CO2、 H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何一種參與 到大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳?xì)浠衔?。VOCs 主要包括脂肪族和芳 香族的各種烷烴、烯烴、含氧烴和鹵代烴等，如：三氯甲烷、 四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。

水，是生命之源。然而，近年來隨著經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展、城市化進(jìn) 程不斷推進(jìn)，新產(chǎn)品、新技術(shù)、新資源不斷得到開發(fā)和利用， 這些生產(chǎn)過程不可避免地會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)污染物并進(jìn)入到水體 環(huán)境中。揮發(fā)性有機(jī)物穩(wěn)定、不易分解，且多數(shù)具有強(qiáng)致癌性、 致突變性、或?qū)ι诚到y(tǒng)破壞性。如：水消毒副產(chǎn)物——揮發(fā)性鹵代烴已被證實(shí)對(duì)人體有致癌、致肝中毒、致腎中毒的 毒理作用；苯系物（BTEX）則已被列入我國(guó)水環(huán)境優(yōu)先控制 污染物的“黑名單”，這類物質(zhì)可能會(huì)導(dǎo)致貧血、肝腎損傷和 神經(jīng)系統(tǒng)疾病，同時(shí)也已被證實(shí)為人體膀胱癌、直腸癌等疾病 的罪魁禍?zhǔn)住?/span>

揮發(fā)性有機(jī)物大部分為小顆粒物質(zhì)，肉眼無法觀測(cè)到，在低濃 度時(shí)人們也很難嗅聞到它們的氣味，而現(xiàn)今常規(guī)的水過濾技術(shù) 并不能有效去除這些有機(jī)物，因此，有必要通過一種、便 捷的檢測(cè)手段對(duì)水中 VOCs 進(jìn)行檢測(cè)。目前國(guó)內(nèi)外主要通過 固相萃取、固相微萃取、液液萃取、頂空進(jìn)樣和吹掃捕集法等 前處理方法，結(jié)合氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，檢測(cè)水 體中的揮發(fā)性有機(jī)物。其中，吹掃捕集具有操作簡(jiǎn)便、富集率 高、靈敏度高、精密度高的特點(diǎn)，且無需使用大量有機(jī)溶劑， 是環(huán)境友好型的前處理方式，因此，被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室中。 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用賽默飛三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ 8000 Evo，結(jié) 合吹掃捕集裝置建立了水中常見揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，可 以用于日常的水質(zhì) VOCs 監(jiān)測(cè)。

2、實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器和試劑 質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo（賽默飛世爾科技，美國(guó)）； 氣相色譜儀：Trace 1310 GC 配 AI1310 自動(dòng)進(jìn)樣器（賽默飛 世爾科技，美國(guó)）；色譜柱：DB-624（30 m×0.25 mm×0.50 um） 吹掃捕集裝置：（Tekmar）

2.2 儀器方法 1）吹掃捕集（P&T）方法：進(jìn)樣量 5 mL，吹掃時(shí)間 10 min， 吹掃流量 40 mL/min，捕集阱預(yù)解析溫度：225 ℃，解析溫度： 230 ℃，解析時(shí)間：2 min，烘烤溫度：280 ℃，烘烤時(shí)間： 2 min。 2）氣相色譜方法： 升溫程序：35 ℃保持 5 min，6 ℃ /min 升溫到 150 ℃ （4 min），再以 20 ℃ /min 升溫到 235 ℃（2 min）；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比 20：1）； 載氣流速：1.0 mL/min（恒流）； 進(jìn)樣口溫度：180 ℃； 3）質(zhì)譜方法： 離子源溫度：250 ℃； 傳輸線溫度：230 ℃； 掃描方式：采用 Acquisition-Timed 方式，Time-SIM 掃描， 化合物及特征離子信息如表 1 所示。

2.3 樣品前處理 水樣經(jīng)靜置，過 0.45 µm 的濾膜后，裝入 50 mL 的吹掃捕集 樣品瓶中，待上機(jī)檢測(cè)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 50 mL 吹掃瓶中加入適量的去離子水，然后分別取適量的標(biāo)準(zhǔn) 品儲(chǔ)備液，加入適量的氟苯做內(nèi)標(biāo)，配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別 為 0.5 µg/L、1.0 µg/L、3.0 µ

3、結(jié)果分析 3.1 色譜分離結(jié)果 上述條件下，50 種揮發(fā)性化合物的色譜峰均能得到有效的 分離，Time-SIM 色譜質(zhì)譜圖如圖 1 所示。

3.2 方法的低檢測(cè)限 圖 2 列出部分揮發(fā)性化合物的低檢測(cè)限，該方法下，揮發(fā)性 化合物的檢出限均小于 1.0 µg/L，滿足樣品的定性、定量檢測(cè) 要求。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限、RSD% 和回收率 所有待測(cè)揮發(fā)性化合物在 0.5-7 µg/L 范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均 大于 0.99，加標(biāo)回收率在 70-120% 之間，相應(yīng)的 RSD 小于 10%，詳見表 2。

4、結(jié)論 本文采用吹掃捕集結(jié)合 GC-MS/MS 建立了水中 50 種揮發(fā)性 化合物的檢測(cè)方法，樣品只需簡(jiǎn)單前處理，方法靈敏度高、重 復(fù)性好、準(zhǔn)確性高、方便快捷，可以滿足日常水質(zhì)檢測(cè)的需要。

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