引言：食品包裝材料是食品行業(yè)的重要組成部分，來自食品包裝 材料中的化學(xué)物質(zhì)成為食品污染物，這個問題越來越受到 人們的重視和注意，并在很多國家已經(jīng)作為研究熱點。 2016 年 10 月國家衛(wèi)計委發(fā)布了新版的 GB31404.49— 2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品 砷、鎘、 鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測 定》，標準中采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS） 測定七種重元素含量，2017 年 4 月 19 號起實施，標志 著我國食品包裝材料已進入 ICPMS 時代。 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定微量元素具有 操作簡單、干擾少等優(yōu)點，而且可多元素同時測定、靈敏 度高、動態(tài)范圍寬。下面介紹 iCAP RQ ICP-MS 測定食品 包裝用紙中的重金屬雜質(zhì)元素。

實驗部分 儀器 iCAP RQ ICPMS （Thermo Scientific） 超純水機（Fisher Scientific）；

試劑及標準品 Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba：（1000 mg/L， Spex）。 Hg：1000 µg/mL 單元素標準溶液（中國國家標準物質(zhì)研 究院） 6020ISIS 10 µg/mL（Inorganic Venture） 硝酸（ThermoFisher Trace Metal 級）

儀器配置 采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 進行所有的測量。 所用的進樣系統(tǒng)包括標準的 Peltier 冷卻石英旋流霧化室， 石英同心霧化器和可拆卸的石英矩管（2.5 mm 內(nèi)徑，石 英中心管）。標準的鎳采樣錐和截取錐。儀器使用純氦作 為碰撞氣體，以單一的動能歧視（KED）碰撞池模式運行， ICP-MS 儀器參數(shù)如下表 1。

樣品和標準溶液制備 稱取 0.5 g 粉碎樣品，置于消解管中，加入 6 ml 硝酸，設(shè)定 微波消解程序，消解完畢后于電熱板趕酸，后用水定容到 50 ml。

配制含量為 2、10、25 µg/L 的 2% 硝酸的 Pb、Cd、Hg、 As、Sb、Ni、Cr、Ba 混合標準系列溶液； 配制含量為 0.5、1、2 µg/L 的 5% HCl 的 Hg 標準系列溶液； 在線內(nèi)標校正溶液：用 2% HNO3 溶液稀釋得到 10 µg/L 混 合元素內(nèi)標液（Sc、Y、Rh、In、Bi），通過三通在線加入 內(nèi)標。

結(jié)果與討論：校準性能：

樣品加標回收率 稱取 0.5 g 樣品，中加入 400 ul、250 ug/L 的混合標準 標準溶液，加入 6 ml 硝酸，微波消解，定容至 50 ml， 即測試液中加入混標濃度為 2 ug/L。上機測定回收率為 （93.5%~103%），回收率結(jié)果良好。

樣品測試結(jié)果：此次試驗分別選取 6 種不同類型食品包裝用紙，微波消解 后，上機測試。

討論：本實驗使用單氦氣作為動能歧視效應(yīng)（KED）的碰撞氣體， 選擇性地有效抑制了 ArCl + 對 7s + 的干擾，實現(xiàn)同一 種模式測定以上八種元素。在本實驗中還特別增加了 Hg 元素測定， 檢出限 0.01 µg/L，加標回收率在 89% Hg 測定時具有非常強的記憶效應(yīng)，在極低的濃度下也可以 吸附在霧化室和進樣管路等地方，需要延長沖洗時間。故 試驗單獨配制 5% HCL 的 Hg 標準系列溶液，在 0.5-2 ppb 范圍類線性較好。