導 讀

儀器配置：GCMS-QP2020NX+PY-3030D+AS-1020E

島津的PY-Screener鄰苯（溴化阻燃劑）篩查系統(tǒng)無需前處理、全自動進樣，對客戶來說操作非常方便、效率大大提升。

如何操作自動篩查？

客戶只需要切割樣品，稱量樣品放入樣品杯，并將樣品杯按順序置于樣品架上，然后把批處理表安排上，就可以自動出結果啦！

運行一段時間后，如果鄰苯標樣1000ppm或溴化阻燃劑標樣結果出現(xiàn)如下現(xiàn)象：

我們要去逐一點擊第16-18行（紅色標識區(qū)域），然后看下圖，左邊的校準曲線（紅色標識區(qū)域2）和離子峰圖（紅色標識區(qū)域3）。

“參考離子比率不匹配”一般是由于系統(tǒng)殘留造成，所以我們可以看到，批處理表里第一第二行都會事先要用空杯和空白標樣進樣，來去除系統(tǒng)殘留。

“未檢測到峰”我們會發(fā)現(xiàn)校準曲線位置沒有校準曲線，離子峰圖中間沒有離子峰出現(xiàn)，而在其左側貌似有離子峰出現(xiàn)或者根本找不到該離子峰。

我們可以先做個判斷：

1．鄰苯標樣1000ppm或溴化阻燃劑標樣是否在有效期限里面，因為這兩個標樣的有效期都為一年，需要確認是否失效。

鄰苯二甲酸酯樹脂標準品：

含有DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 7 種鄰苯二甲酸酯樹脂標準品（3 種濃度：Blank、100 mg/kg、1000 mg/kg）。

標準品有效期：4℃以下冷藏保存，自出廠日期起算有效期一年。

溴化阻燃劑樹脂標準品：

有效期：-20℃冷凍保存，有效期一年。

2.  如果標樣都在有效期內，我們再仔細看每個出峰時間，會發(fā)現(xiàn)每個峰都出現(xiàn)了偏差，只是前面的峰偏差小，一般小于5%的自動識別范圍。而越是后面的峰偏差就會稍大，可能超出5%的自動識別范圍。

我們就要確認在儀器參數(shù)沒有變化的情況下，是否存在以下情況：

①   切割色譜柱后峰保留時間發(fā)生偏差；

②   換過柱子；

③   柱效發(fā)生了變化。

以上三種情況都需要我們去把出峰時間校準過來。

問題找到了，如何解決呢？

別急！重點來了：

如何校正出峰保留時間呢？這里介紹兩種方式。

第一種方式

使用保留時間校正用試劑-正構烷烴標準溶液，這種方法比較智能，也是全自動進樣，比較方便。

正構烷烴標準溶液（C8-C40 Alkane Calibration Standard），濃度：500 μg/mL。

1. 先用島津軟件自帶正構烷烴的批處理表進行正構烷烴標樣的進樣。

2. 從【GCMS 再解析】程序打開采集的正構烷烴數(shù)據(jù)文件，確認或校正正構烷烴的識別結果。若識別錯誤，請手動識別或使用手動波形處理，進行正確的識別。解析后，點擊工具欄的（覆蓋保存）圖標，將識別結果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進行后面的操作，請勿關閉正構烷烴的數(shù)據(jù)文件。

3. 保留時間的自動校正。點擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標后，點擊輔助欄中的【調整保留時間[AART]】圖標。

4. 打開【選擇方法文件】窗口，選擇“Py-Screener _UA-PBDE.qgm”方法文件后點擊【打開】按鈕。

5. 打開【調整保留時間[AART]】畫面。一直點擊“下一步”按鈕。

點擊【保存】按鈕覆蓋保存，不更改文件名稱。Ok！完成。

第二種方式

鄰苯二甲酸酯和溴化阻燃劑都用標樣校準。

1. 做一個1000ppm的鄰苯標樣，注意將樣品類型由“1:標準:(I) ”改成“未知”。

2. 然后從【GCMS 再解析】程序打開采集的鄰苯二甲酸酯標準品數(shù)據(jù)文件，確認或校正7 種鄰苯二甲酸酯化合物的識別結果。若識別錯誤，請手動識別或使用手動波形處理，進行正確的識別。

3. 保留時間的自動校正。點擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標后，在下一級菜單中點擊【向導（修改）】圖標。

4. 按照向導提示，點擊“下一步”按鈕，最后點擊完成。

5. 校正后，點擊工具欄的（覆蓋保存）圖標，將校正結果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進行后面的操作，請勿關閉數(shù)據(jù)文件。

6. 點擊【保存組分表】按鈕,彈出“另存方法”的對話框。在對話框中點擊【保存】按鈕覆蓋原“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件。點擊保存后，彈出 “要替換它嗎？”的對話框，選擇“是”。

用溴化阻燃劑標樣來做出峰時間校準也是同樣操作方法（那如果不做溴化阻燃劑的話就不用做了）。

好了，在“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件中，我們的出峰時間就校正過來了。

資深氣質工程師居亦青